高通量微波消解仪分解试样所用酸的种类及用量

消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物质变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应需量即可。消解试样使用最广泛的酸是HNOs，HC1，HF，HCIO 等。这些酸都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，下面我们简单介绍。

1 HNO3(比重：1．42，70％水溶液)，沸点120℃

在常压下的沸点为12OcI=，在0．5 MPa下，温度可达176cI=，它的氧化电位显著增大，氧化性增强，能对无机物及有机物进行氧化作用，金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这种硝酸盐易溶于水。部分金属元素如Au、n、Nb、Ta、Zr不被溶解，Al和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等

2 HCI(1．19，3 )．沸点1 10℃

HC1不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HC1在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。

3 HF(38．3％)，沸点1 12℃

在密闭容器中达180℃ ，会产生0．8MPa分压，能有效的使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其它要测量的元素，少量HF与其它酸相结合使用，可有效防止样品中待测元素形成硅酸盐。

4 HNO3、HCI、HF混酸

先配置王水，再将王水：HF=7：3(V,／V)配置。这种混酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。

总的来说，微波消解试样时要注意以下几点：

a)试样添加酸后，等在常温常压下的反应停止后再密闭消解，否则容易引起爆炸。b)如果加酸反应激烈，逐步加入酸的用量，条件允许的话可以浸泡过夜，次日再入微波炉中消解，效果会更好。c)应尽量避免使用高氯酸。d)对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。e)样品和试样组成的体积不应超过20 mL。f)对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中溶解。如：炸药、乙炔化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。

微波加热的功率与时间(压力与温度的设置)

分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂(酸)的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。很显然，炉内样品数量多，所需要的微波功率大，时间长。实际使用时，先用低挡功率、低挡压力、低挡温度，用短的加热时间，观察压力上升的快慢。经几次实验，当了解了消解试样的特性，方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要选择合适的消解条件，各种试样都能在短的时间内消解完全。

高通量微波消解仪的优点

1 加热快、升温高、消解能力强，大大缩短了消解时间。

2 消耗酸用量少，空白值低。

3 避免了挥发损失和样品之间的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果。

4 降低了劳动强度，改善了工作环境

5 节省电的消耗，降低分析成本。