索格利特萃取仪在润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定中应用

时间:2023-08-03 浏览:38

在润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定中规定了含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定方法。该方法也适用于制备样品以测定元素含量,例如石墨和氧,其测定会由于润滑剂的存在而受到干扰。应用此方法的条件是:用于萃取润滑剂的适宜溶剂已知并易于得到。

原理:用适宜的溶剂把润滑剂从称量好的样品中萃取出来v萃取后再称量样品,计算损失的质量百分比,即是被萃取出的润滑剂的含量。萃取后的样品,可以在没有润滑剂干扰的情况下,采用常规方法测定其他成分的含量。

索格利特装置

实验步骤

1在放入试样前,应对仪器作空白试验,并记录空白值。

2把滤纸和玻璃棉塞放入过滤地蜗中,称重(m),精确到l mg。

3试料放在绀蜗底部的滤纸上,用玻璃棉塞塞好,称其总重(mz),精确到1 mg。

4把蜡蜗及其盛装物放入索格利特萃取器中,用玻璃管支起绀蜗使其上沿与虹吸管的上弯持平。

5在圆底烧瓶中注入大约300 ml的溶剂,并与索格利特萃取器相连接,如图1所示。

6加热溶剂到沸点。在此,建议做一个预备试验,以确定对于给定的粉末-溶剂组合完成萃取所需的最短时间,通常这段时间不超过30 min。例如,对于含0.8%硬质酸锌的粉末,用甲苯做溶剂,要完成一个萃取周期只需10 min~20 min。这个预备试验中所确定的时间可以更进一步地应用到相同粉末-溶剂组合的其他试验中。

7萃取结束后﹐把绀蜗及其盛装物从索格利特萃取器上移开,并在蒸发皿上吸干。然后装入新溶剂,再吸干。最后把绀蜗装满乙醚(确保绀蜗及其盛装物的温度低于30C,以防止着火),然后再吸干,让残余乙醚在15 min内蒸发掉,以防止着火。此后,把绀蜗放置在110C的烘干箱内保持30 min。

8在干燥器内冷却后,称绀竭及其盛装物的质量(ms),精确到l mg。

9用小勺舀出萃取后剩下的粉末混合物试样,以备粉末中其他组分的测定之用(例如:可利用国际标准ISO 4491中描述的测定碳或氧的方法之一来测定石墨的含量)。

7试验报告

试验报告应包括下列内容:a)本标准号;

b)鉴定试样的详细说明﹔c)所用的溶剂;

d)萃取时间;e)计算结果;

f)本标准未规定的或任选的各种操作﹔g)可能影响结果的任何情况﹔

h)试验日期。

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