铀矿石浓缩物中可萃有机物的测定标准规定了铀矿石浓缩物中可萃有机物的测定原理,适用范围,使用的试剂和仪器,分析步骤,分析结果的计算和方法的精密度。适用于铀矿石浓缩物中含量在0.05%以上的可萃有机物的测定,不适用于某些水溶性有机物,如絮凝剂的测定。

方法 3.1非胺类可萃有机物的测定 样品先以三氯氟代甲烷提取后,用硝酸溶解,再以三氯甲烷萃取,蒸发各萃取液,称量,即测得可萃有机物的含量。

3.2胺类可萃有机物的测定 样品用硝酸溶解,以三氯甲烷萃取,萃取液中夹带的微量硝酸以稀氢氧化钠洛液除去,蒸发萃取液，称量,即测得可萃取有机物的含量。杂质含量在GB/T 10268—1988中2.5规定的指标范围内,其干扰可忽略不计。

分析步骤

非胺类可萃有机物的测定

称取50 g(mz)样品,准确到0.1 g,于萃取样杯中,轻敲振实,样品上面塞上玻璃棉。将250 mL烧瓶(5.8)放在电热套(5.4)内,往烧瓶内加人几粒玻璃珠,然后加人120~125 mL三氯氟代甲烷(4.1),将烧瓶(5.8)与索格利特萃取管(5.1)相接。把盛有样品的萃取样杯放人索格利特萃取管(5.1)中的玻璃管座上。连接蛇形冷凝管(5.2),到索格利特萃取管(5.1)的磨口处,蛇形冷凝管(5.2)上端磨口处连接直形冷凝管(5.3)。

注:以上所用玻璃仪器均须干燥。6.1.5冷凝器通入冷水。

接通电源,调节变压器到50～~60 V,使试剂快速回流3.5~4h。在冷凝过程中,直形冷凝管基本上观察不到回流液﹐否则应降低冷却水的温度。冷却后,将回流液倒入一个已知质量W的铂皿中,在通风罩内,用红外灯(5.5)加热蒸发,蒸发的温度控制在40℃左右。溶液剩下2 mL 左右,停止加热,冷却到室温,称量,在失重速率减少到0.5 mg/min时,放置5 min,称量,记录此质量W:。从萃取管中取出萃取样杯,取出玻璃棉,定量地将样品转入400 mL烧杯中﹐加入100 mL硝酸(4.4),体积控制在150 ml以内,搅拌至样品完全溶解或样品明显地不再溶解为止。

精密度

非胺类可萃有机物 在样品中可萃有机物含量为0.1%时,本方法的相对标准偏差小于18%。8.2胺类可萃有机物。在样品中可萃有机物含量为0.1%时,测定6次,本方法的相对标准偏差为3.4%